メカノケミストリーは、衝撃や摩擦の力を利用して化学反応を起こす化学の一分野であり、通常はボールミルを使用する。環境への懸念が高まる中、化学者たちは溶媒を使わない代替法を模索しており、メカノケミストリーは有望な道筋を示している。メカノケミストリーは、従来の溶媒を用いたアプローチに比べ、反応速度が速くエネルギーを節約できるだけでなく、反応物の溶解度が低いといった課題にも対処できる。溶媒では不可能な反応を可能にし、中間物質の安定化と精製を可能にする。このようにメカノケミストリーは、プロセスの持続可能性を高め、新しい反応を開発するための新たな道を開くものです。レッチェはその最前線に立ち、粉砕ジャー内で化学反応を行うためのボールミルと最適なアクセサリーを幅広く取り揃えています。
メカノケミストリーでは、エネルギーのかけ方と混ぜ方が重要である。遊星ボールミルは主に摩擦を利用して粒径を小さくするが、ミキサーミルは衝撃に頼る。ある種の反応は遊星ボールミルの方が効果的に行われるが、他の反応はミキサーミルの振とう粉砕が有効である。現在、メカノケミカル反応に及ぼす温度と混合のさまざまな影響については調査中である。
メカノケミカル反応の有効性には、いくつかの疑問がある：これらの反応の原動力となるのは衝撃によるエネルギーなのか、そしてエネルギーが多ければ多いほど結果は常に改善されるのか？ボールは新鮮な反応面を作るだけでなく、混合を促進するのか？それとも、可溶性システムに比べてエダクトの濃度が比較的高いことが、重要な役割を果たしているのだろうか？さらに、ボールの衝突時に発生する高温が寄与しているのか、それともこれらの要因の組み合わせなのか。 ボールが小さすぎると反応物が凝集して混合が不十分になる可能性があり、逆に大きすぎると反応物の衝突が少なくなる可能性があります。理想的なボールの直径は5～15mmである。ジルコニアやステンレス鋼など、粉砕ツールの材質の選択も重要である。化学反応に強く、プロセスを妨げず、磨耗を最小限に抑える機械的安定性を維持できる材料でなければなりません。
スズキのカップリング反応における歩留まりは、MM 500バリオで使用するボールサイズに依存する。この場合、直径10 mmの粉砕ボールを使用した方が、より小さなボールを使用した場合よりも良好な収率が得られた。Lars Borchardtのグループが発表した結果[1]。
ボールミルは、反応条件の精密なコントロール、幅広いエネルギー投入、密閉容器での反応実施が可能です。メカノケミカル反応には、遊星ボールミルとミキサーミルが一般的です。この2つのタイプの機能原理は異なる部分があります。
粉砕ジャーは、遊星ボールミルのサンホイール上に偏心して配置されています。サンホイールの移動方向は、粉砕ジャーの移動方向と逆方向で、1:-2、1:-2.5、1:-3の比率で移動します。ジャー内の粉砕ボールは、重畳した回転運動、いわゆるコリオリの力を受ける。ボールとジャーの速度差は、摩擦力と衝撃力の相互作用を生み出し、高い動的エネルギーを放出する。
レッチェでは、12mlから500mlまでのサイズの粉砕ジャーを1個、2個、4個使用できる4種類の遊星ボールミルをご用意しています。
PM300は1:-2の速度比で動作しますが、他のモデルとは対照的に、800rpmの最高速度と大型のサンホイールにより、最大64.4倍の重力加速度に達します。また、12～80mlの小型粉砕ジャーを4個、または500mlの大型粉砕ジャーを2個使用できるため、機械化学の研究用途に最適です。
高エネルギーボールミルEmaxは、特殊な遊星ボールミルです。高周波の衝撃、激しい摩擦、制御された円形のジャーの動きを組み合わせることで、ユニークで非常に効果的な粉砕機構を実現し、最高回転数は2000rpmで、高いエネルギー入力を実現します。
ジャーの形状と動きの相互作用により、粉砕ボール、試料、ジャーの壁の間に強い摩擦が発生し、また急速な加速により、ボールはジャーの丸みを帯びた端部で試料に勢いよく衝突します。
独自の水冷システムにより、試料温度を安定させ、非常に高い投入エネルギーでの粉砕が可能です。Emaxは定義された温度範囲内で運転することができ、ユーザーは最低温度と最高温度を定義して選択します。最高温度を超えた場合、グラインダーは自動的に粉砕プロセスを中断し、最低温度に達した時点で再開します。粉砕時間と休憩の長さは温度制限によって変化しますが、粉砕プロセス全体は常に再現性を保ちます。
ミキサーミルの粉砕方式は主に衝撃式である。粉砕ジャーは水平姿勢で半径方向に振動します。粉砕ボールの慣性力により、ボールはジャーの丸みを帯びた端部で試料に高いエネルギーで衝突し、粉砕します。
レッチェは5種類のミキサーミルを提供しています。MM400は、その使いやすさとコンパクトな設計から、メカノケミストリーによく使われています。
クライオミルは、液体窒素でジャー内の試料を常に-196℃まで冷却します。MM 500 VARIOは最大6個の粉砕ジャーに対応し、最大周波数35HzでMM 400より高いエネルギーレベルを提供します。MM 500 NANOはナノ粒子を製造するために設計されていますが、周波数35 Hzでメカノケミストリーに必要なエネルギーも供給します。
メカノケミストリーのための最も興味深い機械はMM 500 CONTROLで、-100 °Cから+100 °Cの温度範囲で作動するオプションがあります。
レッチェ ミキサーミル MM400 を使用し、エネルギー投入量を 10 から 25 Hz に変化させた場合の反応速度を時間に対する未反応物量で示す。反応速度は周波数とともに増加する。スチュアート・ジェームズのグループが発表した結果[2]。
速度を上げると、ジャーやボールに供給されるエネルギーが強化され、試薬への衝撃がより頻繁になり、混合効果が向上する。その結果、メカノケミカル反応が加速され、特定の時間枠内でより高い出力が得られる可能性がある。 鈴木カップリングのようなある種の反応は、開始するために最低周波数を必要とする。20～22Hzの間は何も起こらないが、23Hzになると反応が始まり、約40％の収率を達成する。この現象は、低速ではボールが主にジャーの壁に沿って転がり、高速ではボールの運動パターンが変化し、反応が促進されるためと考えられる。35 Hzでは、この反応に対してMM 500 VARIOで約80%の収率を達成することができる。
高エネルギー投入は粉砕効率を著しく高め、より微細で均一な粒度分布をもたらします。これは、最終製品の品質がその粒子径と粒度分布に依存する用途では極めて重要である。メカノケミストリーでは、作用モード、温度、ボールミルのサイズ、混合効果とともに、投入エネルギーが反応結果に影響を与えます。中程度のエネルギーから高いエネルギーまで、様々な速度での実験を容易にするために、レッチェの4つのモデルが特に注目されています：PM 300、Emax、MM 500 NANO、MM 500 VARIO です。PM300、Emax、MM500 NANO、MM500 VARIOです。これらのミルが達成できる加速度は、サンホイールサイズと最高回転数（遊星ボールミル）または振幅と周波数（ミキサーミル）によって異なります。
高エネルギーボールミルEmaxは、最高回転数2000rpm、加速度76gを実現し、独自の機能原理と粉砕ジャー設計により、極めて狭い粒度分布、粉砕時間や反応時間の短縮、超微粒子の生成を可能にします。
遊星ボールミルPM300は、大型のサンホイールと最高回転数800rpm、最大加速度64.4gを特徴とし、小スケールでは12～80mlの小型粉砕ジャーを4つ、大スケールでは500mlの粉砕ジャーを2つ使用することができます。
4つの粉砕ステーションを備えたPM 400は、回転数比1:-2.5と1:-3があり、メカノケミカルアプリケーションに有利な高エネルギー投入が可能です。
ミキサーミル MM 500 NANOとMM 500 VARIOは、最大周波数35Hzの高い周波数で運転され、大きな加速度が得られます。これにより、粉砕プロセスが高速化され、粒子の細かさが向上し、メカノケミカル反応への投入エネルギーが増加します。
遊星ボールミルの設定回転数と到達加速度の比較
In a detailed study, Gobindlal et al. (2022) [10] investigated the mechanochemical destruction (MCD) of perfluorosulfonic acids (PFSAs), a subclass of persistent per- and polyfluoroalkyl substances (PFASs), using the PM 100.
Decreasing concentration of different Perflourosulfonic acids (PFAs) while grinding in the PM100 over a period of 700 min; Results presented by the group of Kapish Gobindlal [10]
Quartz sand, when ground in the PM 100, generates reactive surface radicals that initiate PFAS breakdown. These radicals facilitate C–F bond cleavage, one of the strongest in organic chemistry, leading to the mineralization of fluorine into stable Si–F bonds. Another study by the same group highlights the scalability and effectiveness of MCD using the Retsch PM 100 planetary ball mill for the remediation of PFAS-contaminated land and the destruction of stockpiled AFFFs.
メカノケミストリーにおいて、温度は反応効率に大きく影響し、反応タイプを決定することさえある。反応結果には冷却も一役買うが、quot;beat and heat"のコンセプトを具現化するために加熱ミルへの関心が高まっている。場合によっては、温度が顕著な影響を及ぼさないこともある。図にレッチェのボールミルがカバーする温度範囲を示します。以下の例は、温度が化学反応に及ぼす潜在的な影響を示しています。
熱的に不安定な中間体を含む反応は、例えば、外部冷却器を-5℃に設定し、冷却剤がサーマルプレート、ひいてはジャーとサンプルを積極的に冷却するMM 500 CONTROLで、-5℃に冷却しながら同時に合成することにより、正確に制御することができる。このプロセスにより、熱的に不安定な中間体が安定化し、最終的に収量が向上します。MM 500 CONTROLの温度管理は、2-メチルイミダゾリウムと酸化亜鉛からのZIF-8の合成で実証されたように、まったく新しい反応を可能にします。
MM 500 CONTROLは、さまざまな温度レベルを使用することにより、メカノケミカルプロセスにおける生成物の形成を正確に制御することができます。さらに、クライオスタットまたはCryoPadに接続することで、-100℃までの他の温度範囲にわたって反応を安定化させることができ、新しい合成経路や生成物を発見する可能性が大きく広がります。CryoPadは正確な温度制御を可能にし、サーマルプレート上の温度を0℃から-100℃まで選択・調節できる。
The further reaction to kat-Zif-8 and dia-ZIF-8 could be stopped as soon as the temperature of the thermal plates was set to -5 °C by means of a chiller. An increase by 5 °C still led to the formation of the second intermediate kat-ZIF-8. At 20 °C of the thermal plates, all three products were found; when synthesizing without cooling, the actual reaction is completed, only dia-ZIF-8. Results presented by the group of Lars Borchardt. [3]
メカノケミストリーでは、熱によるエネルギー投入も反応に有益であり、収率の向上や異なる反応タイプにつながる。鈴木・宮浦クロスカップリング反応のように、温度が高いほど反応が促進される反応経路がある。[
より制御された加熱方法は、クライオスタットに接続できるMM 500 CONTROLで可能です。
メカノケミカル反応における加熱の例を図に示しますが、これは第一級アミンと無水フタル酸の反応です。MM 500 VARIOまたはMM 500 CONTROLを室温で使用すると、モノアミドのみが得られます。一方、80℃で3時間粉砕すると、約75％の単離収率で目的のイミドが生成する。
この例のように、温度はボールミルにおける反応の種類を決定することができる。アンドレア・ポルチェドゥのグループが発表した結果である。[4] ；
温度がボールミルでのメカノケミカル反応の収率にどのように影響するかというもう一つの例は、MM 500 CONTROLで有機金属化合物を合成することで実証された。30℃では、30分後に最大収率約70%が達成され、粉砕時間を延長しても改善されなかった。しかし、サーモスタットを用いて温度を60℃に維持すると、わずか15分でほぼ完全な反応が起こった。
合成時の温度を上げることで、有機金属化合物の収率を上げることができる。スチュアート・ジェームズのグループが発表した結果である。[5]
メカノケミストリー、製薬、研究開発全般において、反応試験は、材料が高価であったり、入手しにくかったりするため、一般的に少量のサンプルで行われる。そのため、小さな粉砕ジャーを利用することが有益です。ミキサーミルの最小粉砕ジャー容量は、ステンレス製で1.5mlまたは2mlですが、5mlまたは10mlのジャーがより一般的に使用されています。ジルコニアやタングステンのジャーが必要なアプリケーションでは、最小のサイズは10 mlです。レッチェでは、あらゆるご要望にお応えするため、アダプターやマルチキャビティジャーを幅広く取り揃えております：
Adapter for 4 x 5 ml stainless steel jars, available for MM 400 and MM 500 vario
Adapter to keep 18 x 2 ml single-use plastic tubes or 9 x 2 ml steel tubes, available for MM 500 nano and MM 500 control
Multi cavity jars with 2 x 25 ml or 4 x 10 ml cavities, available for MM 500 nano and MM 500 control
さらに、MM 500 CONTROLとMM500 NANOは、25ml×2本、または10ml×4本のマルチキャビティジャーに対応し、MM400の10mlまたは25mlジャーと同等の粉砕結果を得ることができます。遊星ボールミルでは、12mlまたは25mlのステンレス製粉砕ジャーを使用でき、試料量を2倍にするために積み重ねることもできます。また、メカノケミカルアプリケーションに適した1.5mlガラスバイアル用アダプターもご用意しています。
A 1:1 molar ratio of K2CO3 and CaCO3 (total mass of 0.5 g) was milled in the 5 ml jars for 2 h at 30 Hz. 3 x 7 mm steel balls per jar were used, corresponding to a B/P ratio of 8.4:1. The reaction to buetschliite K2Ca(CO3)2 was successful and reproducible in the 4 jars. Results presented by the group of Claudia Weidenthaler. [8]
TM 300は、近代的な医薬品製造の要求に応えることができる。このことは、rac-イブプロフェン：ニコチンアミド共結晶のメカノケミカル合成の例で実証することができる。TM 300は、従来の溶液ベースの合成法に代わる、環境に優しい合成法である。わずか90分で、99％の収率で3.2kgの共結晶が製造され、LAGプロセスでは最小量のエタノールしか使用しなかった。
図はrac-IBUの変換を示している。青のプロット：270分後に10kgのボール（d = 10 mm）、360分後に10kgのボール（d = 30 mm）を添加したニート粉砕アプローチ；510分後にLAG添加剤EtOHを添加。オレンジのプロット：反応前にEtOHを加えたLAG支援アプローチと20kgのボール10mm。
結果はMichael Felderhoffの研究グループによって発表された[6]。
TM 300は、キログラム単位でのメカノケミカルプロセスを可能にし、持続可能な工業生産プロセスの新たな可能性を開く。特に興味深いのは、金属磨耗の最小値です。測定値は、懸念されるレベルをはるかに下回り、例えば偏心振動ミルよりも大幅に低い値でした。表は、試験運転中のTM 300の最小摩耗値を示しています。
| サンプル | Al [ppm］ | Cr [ppm］ | Co [ppm］ | 鉄[ppm］ | ニッケル［ppm］ |
| 原材料 IBU | 11.3 | 39.0 | 25.7 | 71.9 | 34.9 | 原料 ニコチンアミド | 8.9 | 33.3 | 26.7 | 40.0 | 33.3 |
| 30分後の共結晶 | 10.8 | 35.9 | 30.8 | 51.3 | 38.5 |
| 60分後 | 11.0 | 37.0 | 31.7 | 63.4 | 39.6 | 90分後 | 17.2 | 43.8 | 35.9 | 64.6 | 45.3 |
マイケル・フェルダーホフの研究グループが発表した結果[6]。
特別なアダプターを使用すれば、1.5mlのGCガラスバイアルなどの使い捨てバイアルを使用して、遊星ボールミルで共結晶スクリーニングを行うことができる。アダプターは、16ポジションの外側リングと8ポジションの内側リングに配置された24ポジションが特徴です。外側リングには最大16本のバイアルを装着でき、遊星ボールミルPM400を使用した場合、最大64サンプルを同時にスクリーニングできます。内側リングの8つのポジションは、メカノシンセシス研究など、異なるエネルギー入力で試験を行うのに適しています。
このアダプターは、PM 100、PM 300、PM 400の各モデルに対応しています。
遊星ボールミルによる共結晶スクリーニングの様子です。
Co-crystal screening can be effectively performed in Mixer Mills. In a study [9] using the MM 400, 2 ml steel tubes and the corresponding PTFE adapter were employed to co-crystallize theophylline and benzamide in a 1:1 ratio under the following conditions:
X-ray powder diffraction patterns of the eight resulting samples (shown in green) align closely with the simulated reference pattern of the target co-crystal. All observed signals correspond to the desired product, with no significant additional signals, indicating successful and reproducible co-crystal formation. The MM 400 with 2 ml steel tubes delivers consistent results, and this compatibility extends to the MM 500 series, which can also accommodate 2 ml steel tubes.
XRD patterns after the co-crystal formation of theophylline and benzamide after 60 min milling time in the MM 400 against a simulated reference. Results presented by experiments of Dominik Al-Sabbagh. [9]
MM400の新機能は、メカノケミカル・アプリケーションを念頭に開発された。透明な粉砕ジャーは、RAMAN in-situ分光法の基礎となり、内部で起こっている化学反応の観察を可能にします。そのための最良の方法は、RAMAN分光計をジャーの下に設置することです。粉砕ジャーの下のカバーは、3本のネジを緩めれば簡単に取り外すことができます。装置の底板には2つの開口部があり、そこからRAMAN分光計を粉砕ジャーの底に向けて設置します。この特別なセットアップのおかげで、MM400はメカノケミカル用に完璧に装備されている。PMMAジャーは透明なので、光メカノケミカル反応の実施にも適しています。
ミキサーミルは、メカノケミカルテストや試験を実施するために不可欠なツールである。しかし、粉砕ジャーの最大サイズが125mlであるため、スケールアップには限界がある。そこで、1バッチあたり500mlのジャーを4つまで収容できる遊星ボールミルを使うのが論理的な流れである。
さらにスケールアップするために、レッチェでは最大150リットルのドラムを備えたドラムミルTM 300とTM 500をご用意しています。ドラムミルの運転メカニズムは、ミキサーミルや遊星ボールミルとは異なり、通常、低速回転のため投入エネルギーが少なくなります。初期のスケールアップ試験では、有望な結果が得られています。
TM300のドラムが回転すると、摩擦によって粉砕ボールがドラムの壁を上昇します。この距離はドラムの回転数とともに大きくなり、遠心力が重力力を上回り、ボールは回転中ずっと壁に付着するようになります。この速度を臨界速度＝NCと呼びます。
NC = 42.3/{√(D-d)} [毎分回転数]
D = ドラム内径[m] = TM300[rpm]の場合0.3 m
d = ボール直径 [m]
臨界速度は～80rpmだが、ボールの直径によって異なる。
1.ドラム
2.試料
3.粉砕ボール
4.回転方向
TM 300は2つの異なるモードで作動する：白内障とカスケードです。キャタラクト・モードでは、装置は臨界速度の約70％（TM 300では55～60rpm）で作動する。この速度により、ボールはドラムの壁に沿って大きく移動する。臨界速度には達しませんが、ボールは最終的に壁から離れ、ドラムの中心を越えて横断し、ドラムの底で試料に衝突します。
約50rpm（臨界速度の70％未満）で作動するカスケードモードでは、ボールは壁面をあまり上昇しません。
カスケードモードでは、約50rpm（臨界速度の70％以下）で作動し、ボールは壁面をあまり上昇しません。
メカノケミストリー、特に遊星ボールミルでは、高加速が頻繁に必要であることと、サンプル材料（エダクト）が時折不足することから、ボール充填のアプローチは、従来の3分の1ルール（ボール3分の1、サンプル3分の1、空きスペース3分の1）から逸脱している。焦点は特定の質量比を使用することに移り、反応物量を考慮し、採用する質量比を明確に決定する必要がある。さらに、ボールの大きさを決定し（メカノケミストリーの原理のセクションを参照）、サイズや材質によって異なる比重を用いて、必要なボールの量を計算しなければならない。
ボールの数がわかれば、必要な粉砕ジャーのサイズが明らかになる。ジャーの中のサンプル量は通常非常に少ないため、従来の三分の一ルールに従うよりも、ボールと瓶の両方を損傷するリスクが高くなります。
質量比（w/w）は1:10が一般的だが、1:5や1:15も可能である。つまり、15gのエダクトを使用する場合、150gのボールが必要となる。
| 粉砕ジャー 通常容量 |
試料量 | 最大投入サイズ | 推奨ボール投入量（個） | ||||||
| Ø 5 mm | Ø 7 mm | Ø 10 mm | Ø 15 mm | Ø 20 mm | Ø 30 mm | ||||
| 12 ml | ＜ ≤5 ml | <1 mm | 50 | 15 | 5 | - | - | - | |
| 25 ml | ＜ ≤10 ml | <1 mm | 95 – 100 | 25 – 30 | 10 | - | - | - | |
| 50 ml | 5 – 20 ml | <3 mm | 200 | 50 – 70 | 20 | 7 | 3 – 4 | - | |
| 80 ml | 10 – 35 ml | <4 mm | 250 – 330 | 70 – 120 | 30 - 40 | 12 | 5 | - | |
| 125 ml | 15 – 50 ml | <4 mm | 500 | 110 – 180 | 50 – 60 | 18 | 7 | - | |
| 250 ml | 25 – 120 ml | <6 mm | 1100 – 1200 | 220 – 350 | 100 – 120 | 35 – 45 | 15 | 5 | |
| 500 ml | 75 – 220 ml | <10 mm | 2000 | 440 – 700 | 200 – 230 | 70 | 25 | 8 | |
表は、粉砕ジャー容積、試料量、最大供給量に対する、異なるサイズの粉砕ボールの推奨装填量（個数）を示しています。
アルデヒドは化学工業において不可欠な化合物であり、医薬品、ビタミン、香料を製造するのに欠かせない。課題は、カルボン酸やエステルなどの不要な副生成物を生成することなく、アルコールを選択的に酸化してアルデヒドにすることにある。従来の方法の多くは過酸化を招き、溶剤や環境に有害な化学物質の使用を必要とし、有害廃棄物を発生させるだけでなく、使用者に重大な健康リスクをもたらす。しばしば、高温と高圧が必要であり、これが敏感な基板を分解する可能性があります。
アルコールをアルデヒドに機械触媒的に変換することがルール大学ボーフムで実証され、その結果が発表されました[6].この反応は、MM 500 VARIOのコーティングされた25mlの粉砕ジャーの金表面で、35Hzで3時間以内に起こる。粉砕ジャーの金層の厚さはわずか1ナノメートルで、何度も再利用できる。この触媒反応は、有害な溶媒を使わず、温和な条件下で、基質の完全性を保ったまま、ボールミル内で直接起こる。アルデヒドの収率は、従来の方法と比較して、メカノ触媒を用いた方法の方が高く、副生成物の生成も少なかった。35Hzでは、30Hzに比べて高い収率が観察された。
圧力と温度の2つの変数をモニターすることで、粉砕ジャー内部で何が起こっているかについての貴重な情報が得られます。レッチェのグラインドコントロールシステムは、コロイドや長時間の粉砕プロセスの制御、またはメカニカルアロイングやその他のメカノケミカルプロセスなどの材料合成を成功させるために使用されます。グラインドコントロールシステムは、遊星ボールミルPM100、PM300、PM400、ミキサーミルMM500 NANO、MM 500 CONTROL、高エネルギーボールミルEmaxに対応しています。圧力・温度測定用ハードウェアと分析用ソフトウェアで構成されています。
メカノケミカル合成は、ガスと圧力をモニターするグラインドコントロールを装備した125mlのステンレス製粉砕ジャーを使用し、ミキサーミルMM 500 NANOで行った。元素前駆体は、32 x 10 mmのステンレス鋼ボールとともにジャーに導入した。反応は空気雰囲気下、20 Hzで行った。
合成における機械的な自己伝播反応イベントは、グラインドコントロールシステムを使用してモニターされた。20秒間の粉砕の後、爆発が起こり、圧力が0から730mbarに上昇し、温度が上昇しました。このアプリケーションでは、グラインドコントロールによって、合成中の点火時間を正確に観察することができた。[7]
Aeration lids have been engineered to improve both the efficiency and safety of grinding processes in laboratory environments. They are especially beneficial when working with materials that require a controlled atmosphere—such as during wet grinding or when handling reactive substances. In such cases, the internal atmosphere, including oxygen, can be replaced by flushing the jar with an inert gas like nitrogen.
These lids also enable the introduction of gases directly into the grinding jar, which is essential for certain chemical reactions or for maintaining an inert environment. The jars can be pressurized up to 5 bar, which may help facilitate the incorporation of gas molecules into the reaction during milling.
Additionally, aeration lids allow the grinding jar to be connected directly to an analyzer—either after operation in a planetary ball mill (or in the Emax) or even during operation in the MM 500 nano or MM 500 control. This setup makes it easy to analyze gases released during grinding processes or generated by chemical reactions. The lids are equipped with inlays made from various materials—such as stainless steel, zirconium oxide, and tungsten carbide—allowing the same lid to be used with different jar types.
再現性は科学研究の基本原則であり、科学的知見の信憑性と信頼性を確保するために不可欠です。ミキサーミルMM400は、メカノケミカル反応における再現性についてテストされ、クランプ位置の違いや、異なる装置間でも、数回の繰り返しで優れた再現性が得られることが証明されました。[8]
30Hzから29Hzまたは28Hzへの周波数のわずかな変動は、反応の収率に影響を与える。ミキサーミルが設定値、例えば30Hzを維持し、そこから逸脱しないことが基本的な関心事である。MM 400には校正証明書が付属しています。
メカノケミカル反応であるγ-Al2O3 + ZnO -> ZnAl2O< sub>4</subsub>4は、25mlの粉砕ジャー、2 x 15mmの粉砕ボール、1gのエダクトを用い、28Hz、29Hz、30Hzで5回連続して30分間行った。左右のクランピング・ステーションの比較では、再現性の高い結果が得られた。
メカノケミカル反応γ-Al2O3 + ZnO -> ZnAl2O4 後のXRDパターン：左：28Hz、29Hz、30Hzでの粉砕、5回目の反応後の結果。中：28Hzの5回目の反応における左右の粉砕ステーションの比較。右：30 Hzでの1～5回目の反応、右の粉砕ステーション。クラウディア・ヴァイデンハラーのグループによる結果。[8]
2つの粉砕機の結果を比較するため、もう1台のMM400を使用して実験を繰り返した。ここでも、左右の粉砕ステーションとも30Hzで5回の試験を行い、優れた再現性が確認された。
異なるMM400装置でも、ほぼ同じ結果（エダクトと製品の重量％）と再現性が得られた。Claudia Weidenthalerのグループによる結果。[8]
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[1] Wilm Pickhardt, Claudio Beakovic, Maike Mayer, Maximilian Wohlgemuth, Fabien Joel Leon Kraus, Martin Etter, Sven Grätz, and Lars Borchardt: The direct Mechanocatalytic Suzuki-Miyaura Reaction of small organic molecule. Angew. Chem. Int. Ed. 2022, e202205003.
[2] Ma, X., Yuan, W., Bell, S. E., & James, S. L. (2014). Better understanding of mechanochemical reactions: Raman monitoring reveals surprisingly simple ‘pseudofluid’ model for a ball milling reaction. Chemical Communications, 50(13), 1585-1587.
[3] Reaction scheme and performance of the experiments: Dr. Sven Grätz, Ruhr-University Bochum, Faculty of Chemistry and Biochemistry, AG Prof. Borchardt.
[4] Reaction scheme and performance of the experiments: Prof. Andrea Porcheddu, University of Cagliari, Chemical and Geological Science Department (Italy).
[5] Reaction scheme and performance of the experiments: Prof. Stuart James, Queens University Belfast, School of Chemistry and Chemical Engineering (UK).
[6] Jan-Hendrik Schöbel, Frederik Winkelmann, Joel Bicker, and Michael Felderhoff; Mechanochemical kilogram-scale synthesis of rac:ibuprofen:nicotinamide co-crystals using a drum mill; RSC Mechanochemistry, 2025, DOI: 10.1039/D4MR00096J
[7] Maximilian Wohlgemuth, Sarah Schmidt, Maike Mayer, Wilm Pickhardt, Sven Graetz, and Lars Borchardt, Solid-State Oxidation of Alcohols in Gold-Coated Milling Vessels via Direct Mechanocatalysis. Angew. Chem. Int. Ed. 2024, e202405342.
[8] Reaction scheme and performance of the experiments: Prof. Dr. Claudia Weidenthaler, Research Group Leader Heterogeneous Catalysis Powder Diffraction and Surface Spectroscopy, Max-Planck Institut für Kohlenforschung, Mülheim an der Ruhr.
[9] Reaction scheme and performance of the experiments: Dominik Al-Sabbagh, Chemistry Laboratory Technician, Division 6.3 – Structure Analysis, Federal Institute for Materials Research and Testing (BAM), Berlin.
[10] Kapish Gobindlal, Zoran Zujovic, Jacob Jaine, Cameron C. Weber, Jonathan Sperry; Solvent-free ambient temperature and pressure destruction-of PFSAs under MCD presents a detailed study on the mechanochemical destruction (MCD) of perfluorosulfonic acids (PFSAs), Environmental Science & Technology 2023, DOI: 10.1021/acs.est.2c06673.
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